Ик (Метод Нажатия На Планшет)

Приборы и реактивы

Инструменты

В процессе проведения ИК-метода прессования таблеток используется целый ряд специализированных инструментов для получения точных и достоверных результатов. К таким инструментам относятся:

Инфракрасный спектрометр: Этот прибор необходим для анализа молекулярной структуры образца путем измерения поглощения инфракрасного излучения.
Таблетный пресс: Используется для сжатия образца в форме таблетки, обеспечивая однородность и консистенцию при тестировании.
Инфракрасная пресс-форма: Специально разработана для создания таблеток с равномерной толщиной и площадью поверхности, что необходимо для точного ИК-анализа.

лабораторная инфракрасная пресс-форма

Агатовый раствор: Инструмент для измельчения образца в мелкий порошок, способствующий равномерному распределению внутри таблетки.
Пинцет из нержавеющей стали и медицинская ложка: Эти инструменты используются для безопасной и точной работы с деликатными материалами.
Инфракрасная лампа: Обеспечивает необходимое тепло для сушки и подготовки образцов.
Аналитические весы: Обеспечивают точное взвешивание образцов и реагентов, что является критически важным шагом в поддержании целостности эксперимента.
Перчатки: Защитная одежда, предотвращающая загрязнение образцов и обеспечивающая безопасность оператора.

Каждый из этих инструментов играет важную роль в тщательном процессе подготовки и тестирования образцов, внося свой вклад в общую точность и надежность ИК-анализа.

Реагенты

При проведении ИК-анализа (метод прессования таблеток) используемые реагенты имеют решающее значение для точности и надежности результатов. К основным реактивам относятся:

Экспериментальный образец: Анализируемое вещество, которое необходимо для получения инфракрасного спектра.
Окно галогенидов щелочных металлов (KBr): Важнейший компонент, используемый для создания прозрачного окна, через которое проходит инфракрасный свет, обеспечивая четкость спектральных данных.

инфракрасный порошок бромида калия KBR

Безводный этанол: Используется для очистки экспериментального оборудования, чтобы остаточная влага не мешала анализу.
Обезжиренный хлопок: Используется для очистки и поддержания чистоты приборов, предотвращая любое загрязнение, которое может повлиять на результаты.

Эти реагенты выбираются не только по их химическим свойствам, но и по их совместимости с ИК-спектрометром и процессом прессования таблеток. Правильное обращение с этими реагентами и их подготовка жизненно важны для успеха эксперимента.

Подготовка образцов

Разборка и очистка

Чтобы обеспечить точность и надежность работы ИК-спектрометра (метод прессования таблеток), необходимо правильно разобрать и очистить экспериментальное оборудование. Начните с аккуратного извлечения пресс-формы из таблеточного пресса. После того как форма извлечена, приступайте к ее разборке, отделяя все компоненты, которые можно разобрать для тщательной очистки.

Для очистки используйте обезжиренную вату, смоченную в безводном этаноле. Этот растворитель особенно эффективно удаляет остатки веществ, не оставляя влаги, которая может помешать последующим экспериментам. Аккуратно протрите все части разобранного оборудования, следя за тем, чтобы не осталось никаких следов.

После очистки оборудование необходимо тщательно высушить. Для этого лучше всего поместить очищенные компоненты под инфракрасную лампу. Инфракрасная лампа обеспечивает быстрый и эффективный способ испарения оставшегося этанола, гарантируя, что оборудование полностью высушено и готово к следующей фазе эксперимента. Правильная сушка очень важна, так как остаточная влага может повлиять на целостность образцов и точность показаний ИК-лампы.

Следуя этим шагам, вы убедитесь, что ваша экспериментальная установка чистая, сухая и готова к точной подготовке и тестированию образцов.

Взвешивание и измельчение

Прежде чем приступить к подготовке образцов для ИК-анализа, необходимо точно взвесить бромид калия (KBr) и экспериментальный образец. Этот шаг гарантирует, что последующий процесс измельчения будет проводиться с точными количествами, что необходимо для получения однородной смеси, пригодной для прессования таблеток.

Для начала поместите аналитические весы на устойчивую поверхность и откалибруйте их в соответствии с инструкциями производителя. Взвесьте необходимое количество бромида калия, который обычно составляет большую часть смеси, а затем взвесьте экспериментальный образец, следя за тем, чтобы общая масса находилась в пределах рекомендованного диапазона для ИК-формы.

По окончании взвешивания перенесите образец в агатовую ступку. Агатовая ступка, известная своей твердостью и износостойкостью, идеально подходит для измельчения образца в мелкий порошок. Насыпьте взвешенный бромид калия в ступку так, чтобы он полностью покрывал образец.

Последовательными движениями тщательно измельчите смесь в одном и том же направлении. Такой методичный процесс измельчения помогает добиться равномерного распределения образца в матрице бромида калия. Важно избегать измельчения в разных направлениях, так как это может привести к несоответствиям в готовом планшете.

По мере измельчения периодически проверяйте консистенцию смеси. Цель - получить мелкий однородный порошок, который можно легко спрессовать в таблетку без видимых агрегатов. Как только желаемая консистенция достигнута, смесь готова к следующему этапу подготовки образца.

Загрузка и прессование

Чтобы перейти к методу прессования таблеток, первым шагом является сборка пресс-формы. Эта форма специально разработана для инфракрасного спектрометра и обеспечивает равномерную и постоянную форму образца. После сборки формы следующим важным этапом является равномерное распределение образца внутри формы. Это гарантирует, что полученная таблетка будет иметь постоянный состав, что очень важно для точного инфракрасного анализа.

Этапы прессования образцов

После равномерного распределения образца форма подвергается вибрации. Вибрация помогает выровнять поверхность образца, устраняя любые воздушные карманы или неровности, которые могут повлиять на качество таблетки. Процесс вибрации обычно короткий, но эффективный, обеспечивающий равномерное уплотнение образца.

Наконец, осуществляется прессование таблетки. На этом этапе к пресс-форме прикладывается контролируемое давление, которое сжимает образец в твердую, однородную таблетку. Давление калибруется, чтобы обеспечить соответствие таблетки необходимым характеристикам для последующего инфракрасного анализа. Процесс прессования обычно автоматизирован, что обеспечивает последовательность и точность каждой полученной таблетки.

Таким образом, этапы загрузки и прессования тщательно выполняются, чтобы образец превратился в однородную, уплотненную таблетку, готовую для точного инфракрасного спектроскопического анализа.

Распаковка

Убедившись, что масляный клапан отпущен и давление в системе упало до "0", на следующем этапе необходимо аккуратно извлечь пресс-форму из таблеточного пресса. Этот процесс требует точности, чтобы не повредить свежеотпрессованную таблетку. После того как пресс-форма безопасно извлечена из пресса, можно приступать к процессу распалубки.

Процесс распалубки включает в себя аккуратное извлечение таблетки из полости пресс-формы. Этот этап очень важен, поскольку он напрямую влияет на целостность и внешний вид конечного продукта. С помощью соответствующих инструментов, например пинцета из нержавеющей стали, таблетку аккуратно извлекают из формы. С пинцетом следует обращаться осторожно, чтобы не допустить появления царапин или следов на поверхности таблетки.

Для обеспечения плавного процесса распалубки рекомендуется использовать пресс для таблеток, оснащенный приспособлениями, облегчающими извлечение таблеток. К таким элементам можно отнести небольшое сужение краев формы или разделительное средство, нанесенное на поверхность формы перед прессованием.

После того как таблетка успешно расформована, ее следует поместить на чистую поверхность для дальнейшего осмотра и тестирования. Правильные методы распалубки не только повышают качество таблеток, но и обеспечивают эффективность и повторяемость процесса для будущих партий.

Тестирование

Сканирование фона/основы

Прежде чем приступить к тестированию образца, необходимо провести фоновое или базовое сканирование для калибровки инфракрасного спектрометра. Этот шаг гарантирует, что любые присущие шумы или дрейф базовой линии будут учтены, обеспечивая чистую поверхность для точного сбора данных.

Запуск системы: Включите компьютер и запустите программное обеспечение инфракрасного спектрометра. Убедитесь, что все необходимые драйверы и интерфейсы работают правильно.
Настройка параметров: Перейдите через интерфейс программного обеспечения для настройки параметров теста. Сюда входит указание типа сканирования (например, поглощение, пропускание), разрешения и интересующего диапазона длин волн.
Выполнение базового сканирования: Настроив параметры, запустите базовое сканирование. Спектрометр проведет сканирование в указанном диапазоне длин волн, фиксируя все фоновые сигналы. Эти данные будут использованы для коррекции любых аномалий базовой линии при последующих сканированиях образцов.
Проверка данных: После завершения сканирования просмотрите данные базового сканирования, чтобы убедиться в отсутствии неожиданных артефактов или аномалий. Если обнаружены какие-либо проблемы, устраните неполадки и повторите базовое сканирование, прежде чем приступать к тестированию образцов.

Инфракрасный спектрометр

Этот предварительный шаг необходим для поддержания целостности и надежности результатов инфракрасной спектроскопии, обеспечивая точность и значимость последующих данных об образцах.

Загрузка и тестирование образцов

После того как образец подготовлен и спрессован в таблетку, следующим шагом будет его загрузка в инфракрасный спектрометр для анализа. Начните с осторожного извлечения образца из пресса для прессования таблеток с помощью пинцета из нержавеющей стали. Обращайтесь с образцом осторожно, чтобы избежать загрязнения или повреждения.

Затем поместите образец на специальный штатив для образцов. Эта стойка предназначена для надежного удержания образца и обеспечения его правильного выравнивания по оптическому пути инфракрасного прибора. Как только образец будет правильно размещен на штативе, вставьте штатив в инфракрасный спектрометр.

Установив образец на место, перейдите к программному интерфейсу инфракрасного спектрометра. Здесь вам нужно будет ввести название образца и любые другие необходимые данные, чтобы обеспечить точную идентификацию и отслеживание результатов. Этот шаг очень важен для ведения четкой и организованной записи процесса тестирования.

Наконец, нажмите на кнопку "Сканировать образец", чтобы начать инфракрасный анализ. Прибор начнет измерять инфракрасный спектр образца, предоставляя ценные данные о его составе и свойствах. Убедитесь, что настройки сканирования соответствуют типу исследуемого образца, чтобы получить наиболее точные результаты.

Выключение

После того как все данные были тщательно сохранены, на завершающем этапе работы метода прессования ИК-планшета необходимо закрыть программное обеспечение и выключить систему. Этот процесс крайне важен для обеспечения целостности данных и предотвращения потери важной информации.

Для начала убедитесь, что интерфейс программного обеспечения показывает, что все задачи выполнены и все необходимые данные надежно сохранены. Этот шаг не подлежит обсуждению, поскольку он создает основу для будущего анализа и отчетности.

Далее следует закрыть программное обеспечение. Обычно для этого нужно перейти в соответствующее меню или воспользоваться кнопкой, чтобы запустить процесс закрытия. Важно следовать конкретным инструкциям, приведенным в руководстве пользователя программного обеспечения, чтобы избежать непредвиденных сбоев.

Наконец, после успешного закрытия программного обеспечения необходимо выключить саму систему. Для этого необходимо выключить компьютер или, в некоторых случаях, выполнить перезагрузку системы. Всегда следите за тем, чтобы этот шаг выполнялся в соответствии с рекомендациями производителя, чтобы предотвратить возможное повреждение оборудования или потерю данных.

Следуя этим шагам, вы обеспечите плавное и упорядоченное завершение работы метода инфракрасного прессования планшетов, подготовив систему к следующему использованию.