Введение в электроды сравнения
Электрод сравнения — это электрод со стабильным и четко определенным потенциалом, который используется в качестве точки отсчета для измерения потенциала других электродов. Электроды сравнения обычно используются в электрохимических экспериментах для определения разности потенциалов между двумя электродами. Доступны различные типы электродов сравнения, включая водные и неводные электроды сравнения. Водные электроды сравнения используются в водных растворах, а неводные электроды сравнения используются в неводных растворах. Одним из наиболее часто используемых электродов сравнения является электрод сравнения Ag/AgCl, который прост в изготовлении и имеет стабильный потенциал.
Оглавление
Типы электродов сравнения
Для электрохимических экспериментов доступны различные типы электродов сравнения. Понимание различий между этими электродами имеет решающее значение для обеспечения точных измерений.
Водные электроды сравнения
Водные электроды сравнения обычно используются и включают следующие типы:
- Стандартный водородный электрод
- Нормальный водородный электрод
- Насыщенный каломельный электрод
- Реверсивный водородный электрод
- Хлорсеребряный электрод
- Медно-сульфатный электрод
- РН-электрод
- Динамический водородный электрод
- Палладий-водородный электрод
Неводные электроды сравнения
Для неводных электрохимических экспериментов электрод сравнения можно легко изготовить из имеющихся в продаже (или переработанных) стеклянных отсеков электрода сравнения, фритты викор и серебряной проволоки. Наиболее распространенным неводным электродом сравнения является квазиэлектрод сравнения, который изготавливается свежим для любого данного эксперимента. Псевдо-референтные электроды не сохраняют свой потенциал. Чтобы использовать этот тип электрода сравнения, необходимо знать и рассчитать воздействующие условия.
Электроды сравнения собственного изготовления
Изготовление собственного электрода сравнения является экономически выгодным решением. Одним из наиболее часто используемых типов является электрод из серебра/хлорида серебра, который можно легко изготовить, используя серебряную проволоку и раствор хлорида натрия. Другим вариантом является насыщенный каломельный электрод, который требует использования ртути, хлорида калия и соляной кислоты. Третий тип, электрод Ag/AgBr, можно изготовить, покрыв серебряную проволоку бромистым серебром в присутствии солнечного света.
Имеющиеся в продаже электроды сравнения
Наконец, имеются коммерчески доступные эталонные электроды, которые рекламируются как «непротекающие» и подходят для многих неводных применений. Пользователи должны протестировать их в своих конкретных условиях, прежде чем принимать их для повседневного использования. Они также должны знать, что многие материалы, из которых состоит корпус электрода сравнения, могут плохо выдерживать воздействие выбранного растворителя.
Зная о различных доступных типах электродов сравнения, можно принять обоснованное решение о том, какой тип электрода сравнения подходит для их применения. Независимо от типа используемого электрода сравнения важно убедиться, что он правильно откалиброван перед использованием, чтобы обеспечить точные измерения. Кроме того, важно отметить, что электроды сравнения со временем могут изнашиваться и, возможно, потребуется их периодическая замена для поддержания точности.
Водные электроды сравнения
Для ученых и исследователей, работающих в области электрохимии, электроды сравнения являются важным инструментом для точных измерений и надежных данных. Электрод сравнения — это электрод, который имеет стабильный и хорошо известный электродный потенциал. Общая химическая реакция, происходящая в клетке, состоит из двух независимых полуреакций, описывающих химические изменения на двух электродах. Чтобы ориентироваться на реакцию на рабочем электроде, электрод сравнения стандартизируют с постоянными (забуференными или насыщенными) концентрациями каждого участника окислительно-восстановительной реакции.
Водные электроды сравнения широко используются для электрохимических экспериментов. Общие электроды сравнения включают стандартный водородный электрод (SHE), нормальный водородный электрод (NHE), обратимый водородный электрод (RHE), насыщенный каломельный электрод (SCE), медно-медный (II) сульфатный электрод (CSE), хлоридсеребряный электрод, pH -электрод, палладий-водородный электрод, динамический водородный электрод (DHE) и ртуть-сульфатный электрод (MSE).
Хлорсеребряный электрод
Электрод сравнения Ag/AgCl является наиболее часто используемым эталоном в электрохимическом анализе. Он состоит из серебряной проволоки с погружением из хлорида серебра, окруженной солевым электролитом (это может быть раствор или гель). Соль обычно представляет собой хлорид калия (KCl), который был насыщен хлоридом серебра, чтобы гарантировать, что погружение хлорида серебра не будет удалено. Для того, чтобы электрод сравнения работал, небольшое количество внутреннего заполняющего раствора будет просачиваться из датчика в образец, что обеспечивает электрический контакт и стабильный неизменный потенциал. Этот путь утечки проходит через соединение электродов, которое может быть изготовлено из различных материалов, включая керамику, хлопок, тефлон и другие.
Принцип работы электрода сравнения Ag/AgCl
Этот электрод основан на следующей реакции полуэлемента: AgCl + e- <-> Ag+ + Cl-. Электрод сравнения Ag/AgCl обеспечивает 199 мВ (±5 мВ) по сравнению с обычным водородным электродом, если он окружен насыщенным раствором KCl/AgCl, измеренным при 25°C. Водородные электроды используются скорее в качестве теоретического стандарта, чем практически в разных лабораториях, поэтому электроды сравнения часто проверяют по сравнению с другими электродами с той же системой сравнения или с другими эталонами с известными потенциалами, для которых имеются данные.
Как сделать собственный водный электрод сравнения
Хотя коммерческие электроды сравнения легко доступны, изготовление собственного электрода сравнения на водной основе может быть рентабельным и полезным опытом. Чтобы сделать свой собственный электрод сравнения, вам понадобится несколько основных материалов, в том числе серебряная проволока или стержень, проволока Ag/AgCl, стеклянная трубка и солевой мостик. Первый шаг — подготовить серебряную проволоку, очистив ее кислотой и отполировав полировальной тканью или подушечкой. Затем вставьте серебряную проволоку в стеклянную трубку, оставив небольшой участок открытым. Затем прикрепите проволоку Ag/AgCl к открытой части серебряной проволоки с помощью серебряной эпоксидной смолы или токопроводящего клея. Наконец, заполните стеклянную трубку раствором KCl и соедините солевой мостик с проволокой Ag/AgCl. Теперь ваш самодельный водный электрод сравнения готов к использованию в ваших электрохимических экспериментах.
Характеристики и рекомендации по выбору электрода сравнения
При выборе электрода сравнения важно учитывать несколько факторов, в том числе совместимость с измеряемым образцом, стабильность потенциала, время отклика, температурный диапазон и химический состав образца. Существует несколько вариантов электродов сравнения, включая отдельные электроды сравнения, такие как насыщенный каломель (Hg/HgCl), Ag/AgCl, Cu/CuSO4, Hg/HgSO4 и Hg/HgO. Электроды с двойным спаем имеют нижнюю камеру, содержащую электролит, который отличается от электролита в верхней эталонной камере. Это позволяет настроить химический состав электролита нижней камеры в соответствии с образцом.
Неводные электроды сравнения
В электрохимических экспериментах электроды сравнения необходимы, поскольку они обеспечивают стабильный и надежный потенциал, относительно которого можно измерять другие электроды. Коммерческие электроды сравнения легко доступны, но в некоторых случаях также можно изготовить собственный неводный электрод сравнения из простых материалов.
Проблемы с электродами сравнения на водной основе
Хотя насыщенный каломельный электрод (SCE) и электроды сравнения Ag/AgCl стабильны и обеспечивают постоянный потенциал полуэлемента, они представляют собой водные электроды, основанные на насыщенных водных растворах. Не рекомендуется использовать эти водные электроды сравнения с неводными системами, так как потенциалы, измеренные в разных растворителях, нельзя сравнивать напрямую. Более того, потенциал пары Fc0/+ чувствителен к растворителю.
Электрод квазиэталона (QRE)
Электрод квазиэталона (QRE) позволяет избежать упомянутых выше проблем. Он идеально подходит для неводных работ и использует ферроцен или другой внутренний стандарт, такой как кобальтоцен или декаметилферроцен, относительно ферроцена. С начала 1960-х годов ферроцен получил признание в качестве стандартного эталона для неводных работ по нескольким причинам. Подготовка электрода QRE проста, что позволяет готовить новый эталон для каждой серии экспериментов. Поскольку QRE изготавливаются свежими, также не возникает проблем с неправильным хранением или уходом за электродом. QRE также более доступны по цене, чем другие электроды сравнения.
Электрод псевдоэталона
Во многих случаях даже небольшая утечка раствора электролита из электрода сравнения может немедленно нарушить электрохимические реакции, протекающие в растворе анализируемого вещества. Основным среди этих приложений является неводная электрохимия. В этих приложениях можно использовать то, что называется электродом псевдоэталона. Простейший электрод псевдоэталона представляет собой металлическую проволоку, например платиновую, вводимую непосредственно в раствор анализируемого вещества. Образуется эталонный потенциал, строго зависящий от состава этого раствора. Хотя эта полуячейка будет обеспечивать постоянный опорный потенциал в течение одного эксперимента, любые изменения в растворе ячейки приведут к изменению опорного потенциала. При использовании такого эталона общепринятой практикой является добавление окислительно-восстановительного соединения внутреннего эталона с четко определенными потенциалами, такого как ферроцен (обычно в конце эксперимента), и корректировка наблюдаемых экспериментальных потенциалов в соответствии с известным потенциалом стандарта.
В заключение, неводные электроды сравнения необходимы для точных измерений потенциала во время электрохимических реакций. Электрод квазиэталона и электрод псевдоэталона — два варианта, доступные для неводной электрохимии. Электрод квазиэталона идеален, поскольку позволяет готовить новый эталон для каждой серии экспериментов и является более доступным, чем другие электроды сравнения. Псевдореферентный электрод также является жизнеспособным вариантом, но любые изменения в растворе ячейки приведут к изменению референтного потенциала.
Изготовление собственного электрода сравнения Ag/AgCl
Для точного измерения разности потенциалов между рабочим электродом и испытуемым раствором в электрохимических опытах необходим электрод сравнения. Одним из широко используемых электродов сравнения в электрохимии является электрод сравнения Ag/AgCl. К счастью, сравнительно легко изготовить собственный электрод сравнения Ag/AgCl из простых материалов.
Требуемые материалы
- Серебряная проволока
- Соляная кислота
- хлорид натрия
- Стеклянная трубка
- Хлорид калия
Очистка серебряной проволоки
Для начала необходимо сначала очистить серебряную проволоку разбавленным раствором соляной кислоты с последующей промывкой дистиллированной водой. Это гарантирует отсутствие загрязнений на серебряной проволоке, которые могут повлиять на точность ваших электрохимических экспериментов.
Формирование слоя AgCl на поверхности
Затем погрузите серебряную проволоку в раствор соляной кислоты и хлорида натрия, чтобы на поверхности образовался слой AgCl. Этого можно добиться, подключив серебряную проволоку к батарее и погрузив ее в раствор соляной кислоты и хлорида натрия. Это приведет к тому, что серебряная проволока покроется слоем AgCl.
Создание стабильного и надежного электрода сравнения
Наконец, запечатайте проволоку Ag/AgCl в стеклянной трубке, наполненной насыщенным раствором хлорида калия. Это создаст стабильный и надежный электрод сравнения для ваших электрохимических экспериментов. Важно отметить, что на электродный потенциал электрода сравнения Ag/AgCl может влиять концентрация ионов хлорида в растворе, поэтому в качестве электролита рекомендуется использовать насыщенный раствор хлорида калия.
Изготовив собственный электрод сравнения, вы сможете сэкономить деньги и лучше контролировать качество своих экспериментов. Изготовить собственный электрод сравнения Ag/AgCl легко, используя простые материалы и правильную технику.
СВЯЖИТЕСЬ С НАМИ ДЛЯ БЕСПЛАТНОЙ КОНСУЛЬТАЦИИ
Продукты и услуги KINTEK LAB SOLUTION получили признание клиентов по всему миру. Наши сотрудники будут рады помочь с любым вашим запросом. Свяжитесь с нами для бесплатной консультации и поговорите со специалистом по продукту, чтобы найти наиболее подходящее решение для ваших задач!
