XRF (рентгенофлуоресцентная спектрометрия)
XRF-спектроскопия — это аналитический метод, который используется для определения элементного состава материала. XRF работает, бомбардируя образец рентгеновскими лучами и измеряя интенсивность полученного флуоресцентного излучения. Элементы в образце поглощают рентгеновские лучи и переизлучают их с характерной энергией, специфичной для каждого элемента. Измеряя интенсивность испускаемого излучения, можно определить элементный состав образца.
Преимущества рентгенофлуоресцентного анализа:
- Это неразрушающий метод
- Это быстро и может анализировать широкий спектр элементов
- Его можно использовать на различных типах образцов в разных формах.
XRF — это универсальный метод, который можно использовать для широкого спектра применений. Он обычно используется для контроля качества металлических сплавов, а также для анализа содержания серы в бензине и тяжелых металлов в пластмассах и электронике.
XRF может анализировать практически любой материал, который вы можете представить на спектрометре, но чем лучше вы подготовите образец, тем точнее будут ваши аналитические результаты. Для достижения наилучших результатов образцы следует измельчить до мелкого порошка и спрессовать в гранулы. XRF — очень чувствительный метод, поэтому даже небольшие примеси могут повлиять на ваши результаты.
Пробоподготовка является ключевым этапом любого аналитического процесса, и выбор метода подготовки всегда будет зависеть от баланса требуемого качества результатов, усилий, которые вы готовы затратить (трудоемкость, сложность) и стоимости (оборудование для подготовки проб, трудозатраты). , время анализа). Существует множество различных методов подготовки проб, и лучший метод для любого конкретного применения будет зависеть от природы пробы и желаемых результатов. С помощью современных аналитических методов можно относительно легко подготовить даже очень сложные образцы, а результаты могут быть чрезвычайно точными.
Как выбрать метод пробоподготовки XRF
Например, вам может понадобиться использовать другой метод для анализа образца твердого металла, чем для анализа водного раствора. Ваш метод пробоподготовки должен быть выбран таким образом, чтобы свести к минимуму потери пробы и загрязнение, при этом предоставляя репрезентативную пробу для анализа. Выбранный вами метод пробоподготовки XRF будет зависеть от материала, который вы анализируете, и требований вашего анализа. Например, вам может понадобиться использовать другой метод для анализа образца твердого металла, чем для анализа водного раствора. Ваш метод пробоподготовки должен быть выбран таким образом, чтобы свести к минимуму потерю и загрязнение пробы, но при этом предоставить репрезентативную пробу для анализа.
В большинстве приложений перед анализом потребуется определенная форма подготовки проб. Выбор подходящего метода зависит от ряда факторов, включая тип анализируемого вещества, чувствительность метода обнаружения и характер матрицы образца.
Твердые образцы
Как и порошки, твердые вещества могут быть чем угодно: от неподготовленного куска металла до вырезанного и отполированного образца. Однако большинство твердых тел находятся между этими двумя крайностями и имеют некоторую обработку поверхности. Твердое тело может быть либо чистым веществом, либо смесью двух или более элементов или соединений, удерживаемых вместе за счет молекулярного притяжения.
При измерении элементного состава образца с помощью XRF важно иметь образец с идеально плоской поверхностью. Если поверхность образца неровная, может измениться расстояние от образца до источника рентгеновского излучения, что вносит ошибку в измерение. Наличие плоской поверхности обеспечивает постоянное расстояние между образцом и источником рентгеновского излучения, что приводит к более точным результатам.
Системы XRF калибруются на основе фиксированного расстояния от образца до источника. Это означает, что если расстояние между образцом и источником увеличить, интенсивность рентгеновского излучения, исходящего от любого элемента в образце, уменьшится. Точно так же, если расстояние уменьшается, интенсивность увеличивается. Вот почему важно поддерживать постоянное расстояние от образца до источника при проведении измерений с помощью системы XRF.
Твердые образцы, такие как металлические сплавы, можно анализировать без подготовки образца. Это называется неразрушающим контролем и может использоваться для определения состава материала. В качестве альтернативы образец можно разрезать и отполировать для более количественного анализа. Это разрушающее испытание, которое дает больше информации о свойствах материала.
Чистота поверхности может относиться к шероховатости поверхности, но также может относиться к степени загрязнения этой поверхности. Если ваш образец не плоский, обработка поверхности также может повлиять на ваш анализ, вызывая «перекос» или неравномерное распределение элементов по поверхности. По этим причинам важно знать об отделке поверхности и принимать меры, чтобы гарантировать, что это не повлияет на ваши результаты.
Шероховатые поверхности могут вызывать энергозависимое рассеяние и повторное поглощение элементов с большей длиной волны. Это может уменьшить сигнал от таких элементов, как углерод или сера, не влияя при этом на сигнал от таких элементов, как никель.
Количественный анализ твердых образцов часто требует обработки поверхности токарным станком или шлифовальной бумагой. Чем тоньше отделка, тем лучше будут результаты для самых легких элементов. Например, если вы ищете очень маленькие следы определенного элемента, вам понадобится очень гладкая поверхность, чтобы получить точные результаты.
Важно помнить, что при калибровке вашего оборудования вы должны использовать ряд стандартов, которые охватывают весь спектр того, что вы тестируете. Это поможет обеспечить точность и точность ваших измерений. Кроме того, важно убедиться, что выбранная вами пробоподготовка последовательно применяется ко всем пробам, включая калибровочные стандарты и неизвестные. Соблюдая эти меры предосторожности, вы можете быть уверены в результатах тестирования.
Жидкости XRF Образец
Жидкости XRF Sample готовятся путем наливания их в пластиковый стаканчик для образцов таким же образом, как и порошкообразные образцы.
Возможности для анализа жидких проб ограничены, и основная хитрость заключается в выборе правильной поддерживающей пленки, обеспечивающей баланс прочности, пропускной способности и загрязнения.
Майлар — это хорошая пленка общего назначения, часто используемая для анализа содержания серы в топливе или смазочных маслах.
Полипропилен имеет лучшую скорость передачи, чем майлар, но не обладает такой высокой прочностью на растяжение. Каптон считается «бомбозащитной» пленкой, но она значительно ослабляет сигнал для более легких элементов и восприимчива к сильнощелочным растворам.
Если вы собираетесь анализировать жидкости, вам нужно будет провести небольшое исследование, чтобы выбрать лучшую вспомогательную пленку для ваших целей анализа. Поддерживающая пленка является основой вашего анализа, и она должна быть достаточно прочной, чтобы выдержать вес жидкости. На рынке представлено множество различных типов поддерживающих пленок, и вам нужно выбрать тот, который лучше всего подходит для ваших нужд.
Рассыпчатые порошки Образец XRF
Чтобы проанализировать образец рассыпчатого порошка, необходимо поместить образец в пластиковую чашку для образцов с пластиковой поддерживающей пленкой. Это гарантирует, что образец будет поддерживаться над рентгеновским лучом, и что поверхность образца будет плоской. Таким образом, рентгенографический анализ может быть выполнен более точно.
Чем более тонко измельчен образец, тем более вероятно, что он будет однородным. Наличие однородной пробы важно для получения точных результатов анализа. ограниченное пустое пространство в образце также означает, что ваши результаты будут более точными.
Чтобы получить точные показания XRF, важно использовать достаточное количество порошка, чтобы рентгеновские лучи могли проникнуть полностью. Это гарантирует, что показания не будут мешать чему-либо в образце. Для большинства материалов достаточно 15 г порошка, чтобы обеспечить достаточную толщину.
При анализе металлических порошков в высокомощных приборах WDXRF важно проявлять особую осторожность, чтобы избежать расплавления образца и попадания абразивного порошка в прибор. Образец может нагреваться во время анализа, поэтому важно внимательно следить за ним. Если образец плавится, быстро извлеките его из прибора во избежание повреждения.
Прессованные гранулы образцов XRF
Прессование порошка в гранулы представляет собой более строгую подготовку образца, чем засыпание сыпучих порошков в чашку для образцов. Тем не менее, это стоит усилий, потому что результаты более точны. Гранулы более однородны по размеру и форме, что приводит к более стабильным результатам. Кроме того, гранулятор обеспечивает равномерное распределение порошка, что сводит к минимуму риск смещения.
Процесс включает измельчение образца в мелкий порошок, в идеале до размера зерен <75 мкм, смешивание его со связующим/размалывающим средством, а затем прессование смеси в пресс-форме при температуре от 20 до 30T для получения однородной гранулы образца.
по весу. Связующее или средство для измельчения обычно представляет собой смесь целлюлозного воска и используется в пропорции от 20 до 30 процентов по весу.
Большим преимуществом прессованных порошков является то, что они обеспечивают лучшие аналитические результаты, чем сыпучие порошки. Измельчение и сжатие создают более однородное представление образца без пустот и незначительного разбавления образца. Это приводит к более высокой интенсивности для большинства элементов, чем сыпучие порошки.
Если прессованные гранулы недостаточно измельчены, они по-прежнему подвержены влиянию размера частиц. Однако самым большим ограничением этого подхода являются минералогические эффекты, которые в наибольшей степени влияют на анализ основных элементов.
Прессованные гранулы отлично подходят для анализа элементов в диапазоне ppm. Это потому, что они очень плотные и имеют мало пустот или пор. Прессованные пеллеты также относительно просты и недороги в приготовлении. Единственное необходимое оборудование - это мельница для измельчения и гранулятор xrf .
XRF плавленые шарики
Образец, приготовленный в виде расплавленных шариков, часто считается идеальным методом подготовки твердых веществ для рентгенофлуоресцентного анализа, поскольку в результате получается практически идеально однородный образец.
Плавленые шарики получают путем смешивания мелкоизмельченного (<75 мкм) образца с флюсом в соотношении флюс/образец от 5:1 до 10:1, а затем нагревают до 900–1000°С в платиновом тигле. Образец растворяют во флюсе (обычно это тетраборат лития или смесь тетрабората/метабората) и отливают в форму с плоским дном. Полученный стеклянный диск или плавленый шарик представляет собой гомогенное представление образца без минеральных структур.
Преимущество подхода с использованием расплавленных шариков XRF заключается в уменьшении минералогических или матричных эффектов, что приводит к более точным анализам. Этот метод также позволяет комбинировать несколько различных типов матриц в одну и ту же калибровочную кривую. Эти преимущества позволяют получить более полное представление о составе пробы. В некоторых случаях для измерения очень низких концентраций элементов можно также использовать метод XRF с расплавленными шариками.
Использование образца, приготовленного в виде расплавленных шариков, для рентгенофлуоресцентного анализа имеет некоторые недостатки по сравнению с традиционными методами подготовки образцов, такими как гранулы прессованного порошка. Процесс гранулирования, как правило, более быстрый и простой, и его можно легко автоматизировать. К недостаткам можно отнести относительно высокое разбавление пробы, что отрицательно сказывается на анализе микроэлементов, и более высокую стоимость, связанную с этим типом пробоподготовки (плавильное оборудование, платиновые тигли и расходные материалы).
Плавленые шарики для анализа XRF обычно имеют толщину всего 3 мм. Это может вызвать проблемы с более тяжелыми элементами, поскольку они не смогут быть проанализированы должным образом.
Плавленые шарики XRF обычно требуют более высоких первоначальных затрат между платиновой посудой и устройством для сплавления, но затем имеют аналогичную стоимость / образец для приготовления в виде прессованных гранул. Однако РФА-анализ расплавленных шариков может иметь более низкие пределы обнаружения, чем прессованные шарики, поскольку гомогенность шарика приводит к меньшему матричному эффекту.
Заключение
Существует множество способов подготовки образцов для анализа XRF. Выбранный вами метод будет представлять собой баланс между типом образца, объемом усилий, которые вы готовы затратить, и требуемым качеством результатов. Например, вы можете использовать простой метод дробления и измельчения для твердых образцов или метод на основе жидкости для жидких или суспензионных образцов. Выбор метода также повлияет на время, необходимое для получения результатов, и на стоимость анализа.
Если вы ищете пресс-гранулятор Xrf, который поможет вам идеально выполнить свою задачу, наш автоматический лабораторный пресс-гранулятор Xrf — отличный вариант.
СВЯЖИТЕСЬ С НАМИ ДЛЯ БЕСПЛАТНОЙ КОНСУЛЬТАЦИИ
Продукты и услуги KINTEK LAB SOLUTION получили признание клиентов по всему миру. Наши сотрудники будут рады помочь с любым вашим запросом. Свяжитесь с нами для бесплатной консультации и поговорите со специалистом по продукту, чтобы найти наиболее подходящее решение для ваших задач!
