В процессе дробления и измельчения может произойти несколько типов загрязнений и изменений в составе, которые могут существенно повлиять на целостность и точность подготавливаемых образцов.
Источники загрязнения:
- Внешние компоненты: В процессе измельчения существует риск попадания в образец посторонних материалов из шлифовальных инструментов или оборудования. Это может произойти из-за износа и истирания шлифовальных инструментов, когда мелкие частицы материала инструмента могут смешаться с образцом.
- Перекрестное загрязнение: Если несколько образцов обрабатываются на одном и том же оборудовании без надлежащей очистки между ними, существует риск перекрестного загрязнения. Это происходит, когда остатки одного образца смешиваются с другим, изменяя химический состав последующих образцов.
Изменения в составе:
- Потеря летучих соединений: Измельчение может привести к потере летучих компонентов из образца, особенно если в процессе измельчения выделяется тепло или если эти соединения чувствительны к атмосферным условиям.
- Изменения вследствие атмосферных реакций: Если процесс измельчения не проводится в контролируемой атмосфере, образец может вступить в реакцию с газами в воздухе, такими как кислород или влага, что приведет к реакциям окисления или гидратации, которые изменят химический состав.
- Потеря или увеличение количества воды: В зависимости от гигроскопичности образца и условий окружающей среды измельчение может привести к потере или набору влаги в образце, что повлияет на его состав и свойства.
- Неравномерное измельчение: Колебания в твердости образца могут привести к неравномерному измельчению, когда некоторые части образца измельчаются более тонко, чем другие. Это может привести к изменению состава одного и того же образца.
Влияние на анализ:
Эти изменения и загрязнения могут привести к неточным результатам анализа, особенно в таких методах, как рентгеновская флуоресценция (XRF), где непосредственно анализируется элементный состав образца. Например, загрязнение от шлифовальных инструментов может привнести элементы, изначально не присутствовавшие в образце, что искажает результаты. Аналогично, изменения в составе из-за потери летучих соединений или реакций с атмосферными газами могут изменить ожидаемые соотношения элементов, что приведет к неправильной интерпретации свойств и происхождения образца.Меры по предотвращению:
