Как использовать роторный испаритель

Ротационные испарители (также называемые «ротационными испарителями») используются для удаления растворителей из реакционных смесей и могут вмещать объемы до 3 литров.

Они есть практически в каждой органической лаборатории, так как позволяют выполнить эту задачу очень быстро. Типичный роторный испаритель имеет водяную баню, которую можно нагревать либо в металлическом контейнере, либо в чашке для кристаллизации. Это предотвращает замерзание растворителя в процессе испарения.

Растворитель удаляется в вакууме, улавливается конденсатором и собирается для повторного использования или утилизации.

Большинство лабораторий используют в своих ротационных испарителях простой водяной аспиратор, поэтому ротационный испаритель нельзя использовать для материалов, чувствительных к воздуху и воде, если не приняты особые меры предосторожности, т. е. не используются дополнительные ловушки. В лаборатории в качестве источника вакуума (40-50 торр) используется домашняя вакуумная линия, циркуляционная ванна или мембранный насос.

Тот факт, что в установке обычно применяется вакуум, означает, что точки кипения растворителей будут значительно ниже, чем при атмосферном давлении (см. таблицу ниже).

Поскольку колба вращается в процессе испарения, площадь поверхности больше нормальной, что значительно увеличивает скорость испарения.

Растворитель собирается в колбу и впоследствии может быть правильно утилизирован (отходы органических растворителей). Кроме того, этот метод также позволяет избежать перегрева целевого соединения, т.е. окисления, поскольку используются более низкие температуры. Здесь применяются те же правила, что и для вакуумной фильтрации, в отношении стеклянной посуды и других мер предосторожности, т. е. отсутствие трещин на колбе и т. д.

Общие правила использования роторного испарителя

1. Перед использованием всегда опорожняйте колбу для сбора растворителя, чтобы предотвратить случайное смешивание несовместимых химикатов. БЕЗОПАСНОСТЬ ПРЕЖДЕ ВСЕГО!
2. Колбу с раствором помещают на роторный испаритель. Использование ловушки предотвращает случайное попадание раствора в конденсатор (и его загрязнение). Настоятельно рекомендуется начать с чистой лампочки на случай, если что-то все-таки ударится! Это позволит экспериментатору восстановить раствор или твердое вещество.
3. Для крепления колбы и ловушки используется металлический зажим или зажим Кека. Зеленый, показанный ниже, подходит для швов шлифованного стекла 24/40. Аналогичные синие зажимы подходят для соединений 19/22, а желтые — для соединений 14/20, которые, скорее всего, будут использоваться в лаборатории. Если вы сломаете ловушку, вам придется заплатить за это!
4. Регулятор на двигателе используется для контроля скорости вращения колбы. В типичном ротационном испарителе используется безыскровый асинхронный двигатель с регулируемой скоростью, который вращается со скоростью 0–220 об/мин и обеспечивает высокий постоянный крутящий момент. Хорошая настройка здесь 7-8.
5. Включен вакуум аспиратора. На большинстве моделей управление включением/выключением вакуума осуществляется поворотом запорного крана в верхней части конденсатора (левая часть диаграммы выше). Этот запорный кран позже также используется для вентиляции установки после удаления растворителя.
6. Колбу опускают в водяную баню (или водяную баню поднимают, чтобы погрузить колбу в теплую воду). (В большинстве моделей удобная ручка (с механизмом фиксации по высоте) перемещает весь узел конденсатор/мотор/колба вверх и вниз) .Часто также можно отрегулировать наклон узла конденсатора.Температура водяной бани не должна превышать точку кипения растворителя!Для небольших количеств обычных растворителей нагреватель ванны не требуется.
7. Растворитель должен начать собираться на холодильнике и капать в приемную колбу. Некоторые растворители (например, диэтиловый эфир или дихлорметан) настолько летучи, что они также испаряются из приемной колбы и сливаются в канализацию. Чтобы предотвратить это, можно использовать охлаждающую ванну на ресивере или (на некоторых моделях) конденсатор с сухим льдом. Кроме того, между источником вакуума и блоком конденсатора можно разместить дополнительную ловушку (с сухим льдом или жидким азотом). Это особенно важно, если в качестве источника вакуума используется мембранный насос.
8. После того, как весь растворитель испарится (или что угодно в этот момент), вакуум сбрасывается. Колбу поднимают из водяной бани и вращение прекращают.
9. Уловитель ударов должен быть очищен, а приемная колба опорожнена после завершения испарения.

Секреты и уловки

В нагревательной ванне следует использовать дистиллированную воду, чтобы свести к минимуму образование накипи в ванне, которая покрывает термистор и нагревательные змеевики. Его очень трудно удалить, и он снижает эффективность ванны. Кроме того, обычная водопроводная вода будет способствовать росту впечатляюще отвратительных колоний водорослей, особенно в летние месяцы. Лучший протокол — это регулярный обмен воды.

Чтобы удалить грязь из водорослей внутри змеевика водяного конденсатора, конденсатор необходимо вынуть из ротационного испарителя, а змеевик замочить в разбавленном растворе азотной кислоты на несколько часов. После тщательной промывки внутренностей ротавап собирается обратно. При работе с азотной кислотой необходимо соблюдать все стандартные меры безопасности!

Шарнир матового стекла, удерживающий колбу, не нужно смазывать, но в редких случаях он (или выпуклая колба) может «замерзнуть». Некоторые компании продают специальные зажимы для суставов, которые могут освободить примерзшие суставы, просто завинчивая их в одном направлении. Если вам не повезло с ними, и вы не можете освободить сустав, вы, вероятно, захотите обратиться за советом к своему ассистенту.

Если вместо аспиратора для создания вакуума используется механический насос, необходимо использовать вторичную ловушку, чтобы растворитель не разрушал мембрану или не поглощался маслом.